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生态系统研究与管理简报 |
| 2002年度CERN土壤分析质量的台站实验室间对比测试完成 |
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关键字：土壤 分析 比对
时间: 2002-11-18 点击率: 1108302 |
| 摘 要： 为了促进土壤样品分析的质量控制，参照ISO 5725-1:1994(E)和国标（GB/T 15483.1-1999），2002年1月-2002年6月，土壤分中心组织CERN农业、森林、草地25个台站，进行土壤监测常规分析质量的台站实验室间比对测试。以对土壤常规分析质量能力进行验证，提高土壤监测数据质量。本次测试获得分析数据378个，合格数据359个，合格率达到95%。 |
为了促进土壤样品分析的质量控制，参照ISO 5725-1:1994(E)和国标（GB/T 15483.1-1999），2002年1月-2002年6月，土壤分中心组织CERN农业、森林、草地25个台站，进行土壤监测常规分析质量的台站实验室间比对测试。以对土壤常规分析质量能力进行验证，提高土壤监测数据质量。
实验室间比对常用于评估实验室测试能力。实验室间比对计划包括实验室的选择、测试物质的选择、重复数的选择、测试项目的选择、测试时间安排，样品的分发、测试方法设计和测试结果的收集。测试结果应按照国际通用的统计评估方法进行统计。一般地，由于每个测试过程中不可避免地产生误差，在理想的测定条件下对可测的理想的样本不一定能得到理想的结果。测试结果的误差被认为是实际测试数据的解释。测试结果的变异一般来自：1）操作者；2）所用的设备； 3）设备的校正；4）环境（温度、湿度、空气污染等）；5）测试的时间间隔。
比对样品是由国家技术监督局批准的土壤标准物质（地矿部地球物理地球化学勘查研究所提供），为有证标准物质，每一成分都附有给定置信水平的不确定度。本次土壤比对样品的发放主要考虑台站酸性土壤和碱性土壤的分布，样品的pH数值分别为5.44和8.24（水：土=2.5:1），简称为1号样品和2号样品。
根据2001年台站分析考核评估结果，总体上全钾、速效磷、速效钾测定误差较大，部分台站有机质、全氮、全磷测定结果误差超标。因此，2002年比对样品的测定项目为：有机质、全氮、全磷、全钾、有效磷、速效钾等6项土壤常规监测项目。
本次比对试验共25个台站参加,根据台站的土壤性质,组织两个样品的测定,参与每个样品比对的试验室数分别为11和14。当参与比对测试的试验室数在10 ? 15 之间，且测定重复数等于3时，重复性和重现性（γ=1）不确定度在0.2-0.3%（置信度95%）之间,较为经济。测试时间选择在1-5月，考虑到此段时间台站大部分人员在所，北方实验室具备暖气，南方4-5月天气温暖，实验室温度较易控制。在发放比对样品之前，为每个站发放了国家技术监督局批准的标准物质，用于土壤分析测定的自检校验。测定样品按照有效态样品和全量样品分别分装，并于2002年1月全部发放到站。
截至 7月初，有23个台站上报了测定结果。沈阳站、栾城站、常熟站测定结果一次通过。有2个台站因为上半年实验室装修，样品正在测定中。按照（GB/T 15483.1-1999）《利用实验室间比对的能力验证―第1部分：能力验证计划的建立和运作》的要求，对各实验室测定结果的Z比分数进行统计。1号样品共测定值174个， Z统计值≤2为166个，合格率95%。2号样品测定值204个，Z统计值≤2为193个，合格率94.6%。其中6个测定项目三次测定值Z统计值均小于1的站为：栾城、三江、常熟、封丘； 5个测定项目三次测定值Z统计值均小于1的站为：安塞、长武、海北、盐亭、沈阳、长白山、贡嘎山。这些站分析测定的准确度和精密度较高，值得表扬。个别站的全钾、有效磷、有机质、全氮测定尚存在一些问题，希望引起注意。
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