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 科研新闻
2002年度CERN土壤分析质量的台站实验室间对比测试完成
关键字:土壤 分析 比对   时间: 2002-11-18  点击率: 1030651
  摘 要:    为了促进土壤样品分析的质量控制,参照ISO 5725-1:1994(E)和国标(GB/T 15483.1-1999),2002年1月-2002年6月,土壤分中心组织CERN农业、森林、草地25个台站,进行土壤监测常规分析质量的台站实验室间比对测试。以对土壤常规分析质量能力进行验证,提高土壤监测数据质量。本次测试获得分析数据378个,合格数据359个,合格率达到95%。
为了促进土壤样品分析的质量控制,参照ISO 5725-1:1994(E)和国标(GB/T 15483.1-1999),2002年1月-2002年6月,土壤分中心组织CERN农业、森林、草地25个台站,进行土壤监测常规分析质量的台站实验室间比对测试。以对土壤常规分析质量能力进行验证,提高土壤监测数据质量。
实验室间比对常用于评估实验室测试能力。实验室间比对计划包括实验室的选择、测试物质的选择、重复数的选择、测试项目的选择、测试时间安排,样品的分发、测试方法设计和测试结果的收集。测试结果应按照国际通用的统计评估方法进行统计。一般地,由于每个测试过程中不可避免地产生误差,在理想的测定条件下对可测的理想的样本不一定能得到理想的结果。测试结果的误差被认为是实际测试数据的解释。测试结果的变异一般来自:1)操作者;2)所用的设备; 3)设备的校正;4)环境(温度、湿度、空气污染等);5)测试的时间间隔。
比对样品是由国家技术监督局批准的土壤标准物质(地矿部地球物理地球化学勘查研究所提供),为有证标准物质,每一成分都附有给定置信水平的不确定度。本次土壤比对样品的发放主要考虑台站酸性土壤和碱性土壤的分布,样品的pH数值分别为5.44和8.24(水:土=2.5:1),简称为1号样品和2号样品。
根据2001年台站分析考核评估结果,总体上全钾、速效磷、速效钾测定误差较大,部分台站有机质、全氮、全磷测定结果误差超标。因此,2002年比对样品的测定项目为:有机质、全氮、全磷、全钾、有效磷、速效钾等6项土壤常规监测项目。
本次比对试验共25个台站参加,根据台站的土壤性质,组织两个样品的测定,参与每个样品比对的试验室数分别为11和14。当参与比对测试的试验室数在10 ? 15 之间,且测定重复数等于3时,重复性和重现性(γ=1)不确定度在0.2-0.3%(置信度95%)之间,较为经济。测试时间选择在1-5月,考虑到此段时间台站大部分人员在所,北方实验室具备暖气,南方4-5月天气温暖,实验室温度较易控制。在发放比对样品之前,为每个站发放了国家技术监督局批准的标准物质,用于土壤分析测定的自检校验。测定样品按照有效态样品和全量样品分别分装,并于2002年1月全部发放到站。
截至 7月初,有23个台站上报了测定结果。沈阳站、栾城站、常熟站测定结果一次通过。有2个台站因为上半年实验室装修,样品正在测定中。按照(GB/T 15483.1-1999)《利用实验室间比对的能力验证―第1部分:能力验证计划的建立和运作》的要求,对各实验室测定结果的Z比分数进行统计。1号样品共测定值174个, Z统计值≤2为166个,合格率95%。2号样品测定值204个,Z统计值≤2为193个,合格率94.6%。其中6个测定项目三次测定值Z统计值均小于1的站为:栾城、三江、常熟、封丘; 5个测定项目三次测定值Z统计值均小于1的站为:安塞、长武、海北、盐亭、沈阳、长白山、贡嘎山。这些站分析测定的准确度和精密度较高,值得表扬。个别站的全钾、有效磷、有机质、全氮测定尚存在一些问题,希望引起注意。
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